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液相催化加氫技術與設備

  • 更新時間:  2020-10-12
  • 產品型號:  
  • 簡單描述
  • 2002年,原正公司為客戶設計并建成一套高效的自吸式液相催化加氫裝置,用于生產苯佐卡因、EDB和EHA,已有15年歷史。迄今為止,我們共設計制造了350余套自吸式氣-液反應裝置或核心反應器,用于液相催化加氫、氧化、羰基化、烷基化等,累積了大量的技術和經驗,可為客戶提供高效的氣-液反應關鍵設備或完整的生產裝置。
詳細介紹

技術特點

  液相催化加氫技術與設備:

  2002年,原正公司為客戶設計并建成一套高效的自吸式液相催化加氫裝置,用于生產苯佐卡因、EDB和EHA,已有15年歷史。迄今為止,我們共設計制造了350余套自吸式氣-液反應裝置或核心反應器,用于液相催化加氫、氧化、羰基化、烷基化等,累積了大量的技術和經驗,可為客戶提供高效的氣-液反應關鍵設備或完整的生產裝置。

  這些已經在運行的裝置或關鍵設備主要用于化工和醫藥行業,核心反應器體積ZUI大為38m³,ZUI高反應壓力為20.0MPa,ZUI高反應溫度為300℃。根據投資規模、產能、工藝及設備的不同要求,超過90%的氣-液反應器及裝置為間歇生產,其余不到10%為連續生產。近幾年來隨著技術的不斷完善,連續生產裝置的比例正在逐步提高。

  原正的氣-液反應裝置技術的優勢主要體現在:1、配備高效自吸式攪拌的氣-液反應器;2、轉速為450-1450rpm的高速磁力密封;3、內置中空換熱板; 4、催化劑沉降分離、膜分離及磁分離系統;5、優化的工藝流程和配套的自動化控制系統。有了這些技術保障,使裝置具有反應速度快、無放大效應、傳熱能力強、產能高、催化劑套用便捷、原料及催化劑單耗低、運行能耗低、溶劑使用量少、密封無泄漏、安全可靠、易清洗、維護方便等特點。

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產品與服務

  1. 自吸式攪拌:包含動力部件、高速磁力密封部件、密封潤滑冷卻部件、柔性設計的空心軸系、自吸式葉輪、軸流式葉輪和配套的控制系統等;

  2. 反應容器:帶夾套、根據需要內裝多層冷卻盤管或多組垂直的空心換熱板;

  3. 泵:輸送催化劑淤漿的特種泵。

  4. 催化劑分離系統:根據催化劑的物理特性分為重力沉降分離、磁分離、燒結管過濾、膜過濾等;

  5. 15-50L實驗設備:自吸式氣-液反應器,用于放大試驗;

  6. 詳細設計:PFD、PID設計、設備設計與選型、設備布置圖、管道布置圖、PLC或DCS控制系統等;

  7. 完整的液相催化加氫工業化生產裝置:安全可靠的間歇生產裝置或連續生產裝置,建設周期短、風險小、投資省;

  8. 其它氣-液反應裝置:氧化、烷基化、羰基化等。

  相關ZL

1. 一種氣液反應器及其磁力驅動裝置,ZL201220750878.3;

2. 一種反應釜密封裝置,ZL201420847334.8;

3.一種氣液反應器,ZL201620184460.9; 

4. 一種反應釜和換熱板,ZL201420849938.6;

 

自吸式攪拌機   

     由于氫氣密度遠小于液體,即使從反應器底部通入,也很快溢出富集于反應器的上部,而且在絕大多數體系中不溶,使液相催化加氫反應成為典型的受氣液傳質控制的反應。將反應器上部空間的氫氣吸入液相中重新分散是提高氣-液相接觸面積較有效的途徑,液是提高傳質速率和反應速率的捷徑。

  原正公司開發的自吸式攪拌機一般采用雙葉輪+空心軸結構,其中吸氣葉輪在450~1450rpm的高速運行下可將反應器內氣相空間的氣體通過空心軸吸入液相深處并彌散在整個反應器中,實現氣體的內循環,大幅度提高氣-液相接觸面積。另一個高效軸流槳具有懸浮催化劑、氣泡再分布、強化傳熱等功能,而且十分省能。兩個葉輪的完美配合使加氫反應速率非常快,反應時間幾乎與小試反應時間相當。

  自吸式攪拌高速運行的目的是為了使攪拌在較低的功率消耗下獲得更多的吸氣量,而且小葉輪更容易通過人孔并在密布換熱元件的高壓容器內安裝。

  自吸式攪拌也有采用單葉輪結構的,在沒有軸流槳配合的情況下,軸流能力下降,此時需要改變自吸式葉輪的結構以增加排量,也可采用增加導流筒的方式實現強制循環。

  自吸式攪拌一般為內循環,適合無副產氣體產生的化學反應,否則副產氣體在釜內迅速累積導致反應終止。當反應過程中有副產氣體生成時,需要采用自吸式外循環結構(ZL,一種氣液反應器,ZL201620184460.9),與內循環結構不同的是,外循環結構在設備內部空心軸外設計了一個導氣筒,與反應器氣相空間隔離,反應器外再設計一個分離器,這樣設計的好處在于未反應的原料氣及副產氣體溢出液面后進入分離器,副產氣體分離后,原料氣再依次通過導氣筒、氣體吸入口、空心軸到達液面下重新分散反應。分離氣根據副產氣體的物性設計,可以使冷凝器,也可以使分子篩吸附器。

 

自吸式內循環原理圖  自吸式外循環原理圖

 

  原正自吸式攪拌的技術優勢:

  1. 柔性設計的中空軸系及葉輪能長期穩定運行;

  2. 攪拌軸懸臂設計,不需要底部支撐,無磨損;

  3. 450~1450rpm的高速磁力密封,安全可靠無泄漏;

  4. 高效率的吸氣攪拌使產能得到更大化;

  5. 氣-液傳質的改善可節約催化劑單耗,降低生產成本;

  6. 顯著降低反應壓力,節約投資,并提高安全性;

  7. 放大效應小,不同規格的反應器反應時間相當。

 

 

  自吸式攪拌氣液分散效果:

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50L透明槽內的氣液分散效果

MZX-10反應器氣液分散效果

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自吸式攪拌反應器的氣含率

 

  自吸式葉輪:

 

 

 

GT101自吸式葉輪

GT102自吸式葉輪

GT201自吸式葉輪

 

實驗設備

  1L左右的小試設備有較大的比表面積,即使用于難溶體系的氣液反應,也不受氣液傳質控制。但此類反應直接依據小試進行工業放大,風險很大,因為常規的工業設備單位體積內的氣液相接觸面積遠遠小于小試設備,氣液傳質阻力導致反應時間大幅度延長。

  為降低工業放大風險,部分氣液反應需要進行放大試驗,合適的反應器規格是15-50L,這種帶吸氣功能的實驗設備不同于靠表面接觸反應的1L左右的小試設備,而是通過吸氣葉輪將氣體吸入反應器液相深處,強化了氣液傳質,這一點與工業化反應器是一致的,所以采用15-50L的實驗數據,包括催化劑濃度、套用次數、反應壓力、反應溫度、收率、反應時間、產品質量、副反應情況等,都能直接用于工業放大,而不需要再進行200-1000L的中試,節約成本投入、并縮短項目周期。

 

 

20L可移動的實驗設備

 

  參數:

  規格:15-50L;

  壓力:ZUI高20.0MPa;

  溫度:ZUI高300℃;

  材質:SUS304、SUS316L、鎳、鈦、蒙乃爾合金、哈氏合金等;

 

  特點:

  無泄漏磁力密封,安全可靠;

  1450rpm高速自吸式攪拌,快速反應;

  消除傳質控制因素,降低工業放大風險;

  根據需要采用PLC/DCS控制;

根據需要獲取動力學數據和反應熱。

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工藝流程及設備

  工程放大與設計是原正公司的核心能力,公司擁有一批同時具有設計院及工廠現場工作經驗的工程技術人員,可為客戶提供工藝流程設計、控制方案設計、泵閥等定型設備選型采購、非標設備設計、設備布置、土建條件、管道布置、現場安裝、現場開車等整體解決方案。十五年來,原正共設計制造了350余套自吸式氣-液反應裝置或核心反應器,累積了大量的工程技術和設計經驗。

  液相催化加氫裝置的設計首先要考慮安全問題,沒有經過專業化設計的裝置存在很多安全隱患:

  1. 易燃易爆的氫氣和溶劑;

  2. 易自燃的催化劑的加料、過濾、套用;

  3. 中高壓操作;

  4. 強放熱反應導致溫度的可控性和產品質量的下降;

  5. 含催化劑的物料從進氣管返回氫氣管道和系統,埋下隱患;

  6. 帶壓取樣。

  原正憑借自己多年的經驗,能得心應手地避免這些安全問題,在保證安全的基礎上,原正還十分關注液相催化加氫裝置的效率、產能、催化劑消耗、催化劑分離及循環套用、原料消耗、產品質量、副產品控制、自動化程度等,這些因素體現了裝置的XIAN進性。原正設計建造的液相催化加氫裝置使工藝流程、設備及各類操作參數處于優化狀態,提高了客戶的核心競爭力。

  當產能達到10000t/a以上時,原正設計的裝置多數為連續操作,連續液相催化加氫工藝具有以下優點:

  1. 能耗低:可利用反應熱,無需反復加熱或冷卻物料。

  2. 溫度易控:間歇反應有放熱高峰,連續反應各反應器持續穩定地放熱,冷卻介質流量穩定。

  3. 安全性高:溫度、壓力、流量等各操作參數穩定,容易實現自動化控制,降低了操作人員的安全風險。

  4. 環保:氣體置換少,減少了放空;產品質量穩定,副產少,原料利用率高,減少了高沸物排放。

  5. 效率高:無投料、升溫、出料、過濾等輔助生產時間,反應器利用率高,裝置產能大。

  6. 設備使用壽命長:攪拌、機泵等動設備連續運轉,避免了頻繁的啟停操作;閥門無需頻繁開關,延長了壽命。

  7. 催化劑損失低:溫度均勻、副反應少,焦油含量低,催化劑不易失活,而且催化劑實現閉路循環,流失少。

  8. 原料單耗低:操作壓力溫度均勻穩定,減少了副產物,使原料單耗下降,產品成本降低。

 

 

加連續催化加氫工藝流程圖

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主要業績

原正設計建造的兩百多套裝置中,主反應器容積從0.3m3到20m3,反應壓力從常壓到10.0MPa,反應溫度從低溫到300℃,有間歇生產,也有連續生產,主要用于以下產品的生產:

 

硝基化合物氫化還原
● 對氨基苯甲酸
● 對氨基甲苯
● 間氨基甲苯
● 鄰氨基苯甲醚
● 鄰氨基對叔丁基苯酚
● 對氨基酚(PAP)
● 4,4'-二氨基二苯基甲烷(DDM)
● 4,4′-二氨基二苯醚(ODA )
● H酸
● 間位酯
● 鄰氨基苯酚
● 苯佐卡因
● 3-氯-2-JIA基 苯胺
● 2-氯基-4-氨基甲苯(2B油)
● 間氨基三氟甲苯
● 4-氨基二苯胺(RT培司)
● 間苯二胺
● 對苯二胺

脂肪氰加氫
● 烷基伯胺
● 戊胺

羰基化
● 甲基環戊二烯三羰基錳(MMT)
● 麥草畏

氮烷基化
● 異丙甲草胺
● 對二甲氨基苯甲酸異辛酯(EHA)
● 對二甲氨基苯甲酸乙酯(EDB)
● 鹽酸普魯卡因

碳烷基化
● 2,6-二乙基苯胺(DEA)
● 2-甲基-6-乙基苯胺(MEA)

硅烷基化
● 乙烯基單封頭

氧化
● 香蘭素

其它不飽和鍵加氫
● 3,3'-二氯聯苯胺(DCB)
● 天然VE轉型
● 芳樟醇
● 糖醇生產
● β-酸氫化
● 阿奇霉素
● 2-甲基四氫呋喃
● 對羥基苯丁酮(覆盤子酮)
● 對苯二酚(對苯二醌加氫工藝)
● 甲基六氫苯酐
● 異戊烯醇

 


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